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制备特定尺寸形貌的纳米金颗粒方法及功用表征

时间:2010-10-11 16:57来源: 骆驼毕业论文网 作者:admin
概述:经过化学恢复法制备出不同粒径的纳米金颗粒,应用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸停止表征。讨论了恢复剂种类、恢复剂用量、试剂参与顺序、反响温度等要素对金动摇性、粒径、形貌和分散性的影响。结果标明, Na3C6H5O7 为

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  概述:经过化学恢复法制备出不同粒径的纳米金颗粒,应用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸停止表征。讨论了恢复剂种类、恢复剂用量、试剂参与顺序、反响温度等要素对金动摇性、粒径、形貌和分散性的影响。结果标明, Na3C6H5O7 为恢复剂制得纳米金颗粒粒径在15-20nm 之间,NaBH4 为恢复剂制得的纳米金颗粒粒径在3-10nm 之间;柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为1.5:1 时最佳;Na3C6H5O7 为恢复剂时,采用HAuCl4 溶液参与到加热的Na3C6H5O7 与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合溶液比Na3C6H5O7 溶液参与到室温的NaBH4 与PVP 混合溶液制得的纳米金溶胶的颗粒分散性好,粒径小且更均一。
  中心词汇:www.luotuo.net.cn 骆驼论文 纳米金制备;柠檬酸钠恢复剂;硼氢化钠恢复剂;聚乙烯吡咯烷酮(PVP);透射电子显微镜
  0 引言
  金纳米颗粒特殊 的动摇性、小尺寸效应、量子效应、外表效应及生物亲和性等使它成为在光学、电子、催化和生物医药等方面的研讨和运用的热点[1~4]。在纳米化学、凝聚态物理及纳米资料迷信中,金纳米粒子是首选的衬底资料之一[5,6]。纳米金颗粒比外表积十分大,外表自在能高,酶可在纳米颗粒外表失掉强有力的固定,不易渗漏,金溶胶具有很好的生物相容性,并且是电的良导体,可在酶与电极之间传递电子,清楚提高酶电极的照应灵敏度,为开发研制第三代无媒介生物传感器提供能够。金溶胶的制备主要有液相恢复法、相转移法[7~9]等。水相恢复法是制备金溶胶的经典方法,该方法本钱低、设备复杂、反响时间短、操作简便,更利于产业化消费。本实验采用水相恢复法,研讨了恢复剂种类、恢复剂用量、试剂参与顺序、反响时间等要素对金溶胶动摇性、粒径、形貌和分散性的影响。为了取得颗粒尺寸、形貌等比拟规则的纳米金颗粒,我们在不同的实验条件下,制备出不同粒径的纳米金颗粒,并得出不同恢复剂下制备纳米金颗粒的较优实验条件。
  1 实验局部
  1.1 试剂与仪器
  氯金酸(HAuCl4?4H2O,国药集团化学试剂有限公司),柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)?2H2O,沈阳市试剂一厂),聚乙烯吡咯烷酮(K30,分子量M 约为10000)、硼氢化钠(NaBH4)由天津市福晨化学试剂厂消费,实验试剂都为分析纯。实验用水为SZ-93 自动双重纯水蒸馏器所制备的三蒸水。一切玻璃器皿均先由王水浸洗,再用清水屡次冲洗后置于烘箱内枯燥。
  表征的仪器区分为紫外可见分光光度计(上海欣茂仪器有限公司,型号UV-7504 PC),透射电子显微镜(日立公司,型号Hitachi-9000)。
  1.2 纳米金颗粒的制备及表征
  1.2.1 纳米金颗粒的表征纳米金颗粒的制备
  配制 2.44×10-3mol/L HAuCl4·4H2O、3.43×10-2mol/L Na3C6H5O7·2H2O、1.00×10-4mol/LPVP、0.391mol/L NaBH4 溶液备用。
  在烧杯中参与 10mL 氯金酸溶液,10mL 维护剂溶液,80mL 三蒸水,将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上,边加热边搅拌,搅拌的转速设置为600r/min,加热至75℃,恒定温度2min,用移液管移取一定体积的恢复剂(Na3C6H5O7 或NaBH4)溶液,迅速一次参与到上述混合液,末尾计时,使液体颜色恒定并继续加热一段时间共9min,中止加热,继续搅拌5min 后,中止搅拌,冷却至室温,所得液体为纳米金溶胶。
  1.2.2 纳米金颗粒的表征
  应用光谱仪记载制得的纳米金溶胶体系的紫外-可见光谱,胶体金纳米粒子的尺寸和外形用TEM(Hitachi-9000)表征,将制备失掉的金溶胶滴在镀有碳膜的铜网上,枯燥后,放入透射电镜样品台然后在操作电压100kV 时摄取TEM 图像。
  2 结果与讨论
  2.1 恢复剂种类的影响
  由图 1 可知,采用柠檬酸钠为维护剂硼氢化钠恢复的纳米金溶胶,其吸收光谱中的吸收峰峰位蓝移十分清楚,由此可推测用硼氢化钠制备的纳米金溶胶的颗粒粒径将更小,并且在用PVP 为维护剂硼氢化钠恢复制得的纳米金溶胶测不到紫外吸收峰,推测能够由于其粒径太小,由于当粒子的粒径小于5nm 的时分,Mie 实际就不再适用,由于关于小尺寸颗粒,由于其与溶剂(介质)的较强相互作用(laying effects)[10],因此与Mie 实际[11]中“平均介质(homogeneous medium)”的假定不符,此外纳米颗粒的介电常数随颗粒尺寸发作了变化。因此无法从紫外吸收光谱图峰的位置,峰形以及峰高来分析出硼氢化钠参与量的多少来判别粒子的大小及散布。透射电镜实验进一步证实 了这一结论,如图2。
  由图 2 可以清楚看出,以柠檬酸钠为恢复剂值得的纳米金颗粒的平均粒径在16nm 左右,柠檬酸钠为维护剂硼氢化钠恢复制得的纳米金颗粒平均粒径在7nm 左右, PVP 为维护剂硼氢化钠恢复制得的纳米金颗粒平均粒径在4nm 左右。这主要是由于硼氢化钠是强恢复剂,其恢复才干比柠檬酸钠强的缘由。
  另外图 2d 中可观察到我们制备的纳米金晶体晶形完整,可以看到透射电子经过纳米晶发作衍射的光栅干预图像。
  2.2 恢复剂柠檬酸钠用量的影响
  由图 1,区分取从0.7 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL 柠檬酸钠停止实验,紫外-可见吸收光谱中峰位区分是526 nm、524 nm、527 nm 和538 nm。可看出增大柠檬酸钠的用量,粒子在吸收光谱中的吸收峰位出现蓝移,继续添加,粒子的吸收光谱又出现红移现象,分析吸收峰首先蓝移,能够是所得颗粒粒径变小的缘故,然后又发作红移,这能够是由于柠檬酸钠不只起到恢复剂的作用,同时起到维护剂的作用,柠檬酸钠大大过量,柠檬酸根在金晶核外表的吸附量曾经到达最大值,继续加大柠檬酸钠的用量,过多的钠离子的存在会中和颗粒外表的负电荷,降低颗粒间的静电排挤力,招致金溶胶的聚会,从而使得颗粒变大,所以柠檬酸钠的添加量不宜过高。球形金属颗粒的最大吸收峰位置随着颗粒尺寸的减小而篮移,这是由于纳米颗粒的量子尺寸效应,使得已被占据分子轨道能级和未被占据分子轨道能级之间的宽度(能隙)随颗粒直径减小而增大,最终招致光吸收带移向短波方向。通常,较窄的半峰宽意味着溶胶中粒子的粒径散布也相对较窄。谱峰的最大吸收位置可用来粗略地表征金粒子的粒径,谱峰的波长越大,相应地粒子粒径也越大,峰强度则表示了溶胶金粒子浓度的大小[12,13]。
  2.3 PVP 的影响
  ㈠ 以柠檬酸钠为恢复剂由图3 中a 和图4 中a 可看出加维护剂PVP 时制得的纳米金颗粒为球形,基本不聚会,粒径也比拟平均,分散性好,图4 中b 可看出,不加维护剂PVP 制得的纳米金颗粒是球形与准球形,且局部有聚会现象。由此可以说明PVP 能促进纳米金颗粒的分散,有效地阻止纳米金小颗粒之间的聚会,起到很好的维护作用。

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